ICP 仪器操作说明
一、样品前处理 微波消解
植物:0.5g 估计不能用现有的微波罐消解,压力过大
煤系土壤:0.2g----50ml,定容后溶液中含1-10%左右的酸
常规消解方法:0.1g样品+2mlHNO3+1mlHF+0.5mlH3PO4 180℃消解1h
ICP测量含量在%级以上,AS, Hg属于ppb级别 测不准 需原子荧光
另外含量30%以上测不准;
二、 仪器操作流程:
1 打开仪器;
2 氩气;0.6~0.65MPa; 大于15min 高纯惰性氩气
3 冷却水;压力50-60
4 排风打开;
由于ICP属于半导体制冷,所以工作温度要求-45℃以下;在仪器点火状态时,冷却水必须开启
观察泵管,雾化系统,内径16px(细)为进样管,内径25.5px(粗)为排液管;如果进样管连续运转40h以上,需更换(进样管呈螺旋状,需更换)。测样时,确保进样管和出样管压住(蠕动泵逆时针转动)。
现在安装的为耐HF进样系统
5 仪器状态,温度 -45℃; 光室温度38℃
6 点火
软件使用, 1 仪器初始化完毕,点击等离子状态图标,所有图标都为绿或灰色,只有等离子体显示为绿色,可以点火。
2. 分析按钮,新建方法 (方法-新建-确定)或者直接调用以保存的方法
方法:分析参数:重复次数3,冲洗时间30s,短波6(5~10),长波5
等离子观测:样品含量在10ppm以下设水平,以上设垂直,如果都有,还可以设置谱线选择,元素分别选择垂直和水平
标准设置:删除高标,添加标液,右边标曲溶度设置修改对应的溶度即可
3. 自动输出:标准-添加
方法保存
运行红色量筒,运行校正标准
测样 RSD<10% 为正常
方法——元素——标曲拟合:可以修改权重提高直线相关系数
测完标样,若要修改方法,标曲前面量筒会出现(X),需要保存方法,再在左边方法保存一次,标曲量筒出现(对号)即可继续测样。
4. 运行未知样品(蓝色烧杯)—测样
5. 保存,报告生成-export-excel,常用简单样品报告,另存为excel文件
关于换气:熄火-关冷却水,等回到室温20℃,换气
6.结束时,分别用稀硝酸和离子水冲洗3~5min,关闭冷却水(大于20℃),松开蠕动泵夹,驱气5~10min,关闭氩气
退出iTEVA软件,关闭电脑,显示器,稳压器。
三、注意事项
消解罐所加溶液体积应<10ml
垂直方式 测定浓度大 300ppm 万分之一精度
水平方式 10万分之一精度
校正后的峰值(IR)小于3开头的7位数
检测限 20~28 即1~256
测定浓度越大,采用检测灵敏度越低的谱线 (Ca 393/396谱线的数值越大,灵敏度越高)
测定浓度越小,采用灵敏度越高的谱线
样品酸度需保持在体积分数1~10%
在配置混标时(K-P;Si-Na; Ba-S不能配混标)
MDL:当小于10DL,不准确
常用谱线:Na 589, K 766, Ca 317, Fe 259, Al 396,Mg 285,Si 251,Pb 220,Cr 267,Cd 214,
Cu 324,Zn 213,Ni 231,Mn 257,As 189,Hg 184,Au 242,Mo 202,Ag 328,Sr 421,P 178.
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