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滴定分析法(容量分析法)概述(三)

2019.7.25

四、校正因子(F)

1. 含义

    校正因子  是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。

    由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。

    2.计算公式

        滴定液的实测浓度(mol/L

    F = ————————————

        滴定液的规定浓度(mol/L

五、含量计算公式

1.直接滴定法

                 V×F×T

    供试品(%)= ———— ×100%

                    ms

                 VV×F×T

    供试品(%)= —————————- ×100%

                         ms

2. 剩余滴定法

                 VV×F×T

    供试品(%)= —————————- ×100%

                         ms

                  V1F1V2F2×T

    或供试品(%)= ———————— ×100%

                          ms

六、标示量及标示量%的计算

               测得的含量

    标示量% = ——————- ×100%

              标示量(规格)

    1.片剂标示量%计算

                   V×F×T×平均片重

    标示量% = ——————————————— ×100%

              供试品的重量/稀释倍数×标示量

    2.针剂标示量%的计算

                            V×F×T

    标示量% = ——————————————————— ×100%

              供试品的ml/稀释倍数×每ml的标示量

    3.片重及胶囊装量的确定

                        V×F×T

    半成品含量% = ——————————- ×100%

                  供试品的重量/稀释倍数

                  标示量(规格)×100%

    片重(装量)= ——————————

                          含量%

七、化学试剂等级

    1.一级品  即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。

    2.二级品  即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。

    3.三级品  即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。

    4.四级品  即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。

    5.基准试剂  它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。

    6.光谱纯试剂(符号S.P.)  杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。

    7.色谱纯试剂  用于色谱分析。

    8.生物试剂  用于某些生物实验中。

    9.超纯试剂  又称高纯试剂。

八、容量仪器的使用方法

(一)滴定管的使用方法

    1.滴定管的构造及其准确度

    1)构造  滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

    2)准确度

    a  常量分析用的滴定管为50ml25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。

    例如:所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。

    b  10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml

    c  在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1~5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml

    d  在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。


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