滴定分析法(容量分析法)概述(三)
四、校正因子(F)
1. 含义
校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。
由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
2.计算公式
滴定液的实测浓度(mol/L)
F = ————————————
滴定液的规定浓度(mol/L)
五、含量计算公式
1.直接滴定法
V×F×T
供试品(%)= ———— ×100%
ms
(V样-V空)×F×T
供试品(%)= —————————- ×100%
ms
2. 剩余滴定法
(V空-V样)×F×T
供试品(%)= —————————- ×100%
ms
(V1F1-V2F2)×T
或供试品(%)= ———————— ×100%
ms
六、标示量及标示量%的计算
测得的含量
标示量% = ——————- ×100%
标示量(规格)
1.片剂标示量%计算
V×F×T×平均片重
标示量% = ——————————————— ×100%
供试品的重量/稀释倍数×标示量
2.针剂标示量%的计算
V×F×T
标示量% = ——————————————————— ×100%
供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量
3.片重及胶囊装量的确定
V×F×T
半成品含量% = ——————————- ×100%
供试品的重量/稀释倍数
标示量(规格)×100%
片重(装量)= ——————————
含量%
七、化学试剂等级
1.一级品 即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。
2.二级品 即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。
3.三级品 即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。
4.四级品 即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。
5.基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
6.光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。
7.色谱纯试剂 用于色谱分析。
8.生物试剂 用于某些生物实验中。
9.超纯试剂 又称高纯试剂。
八、容量仪器的使用方法
(一)滴定管的使用方法
1.滴定管的构造及其准确度
(1)构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
(2)准确度
a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。
例如:所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。
b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。
c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1~5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。
d 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。