重量法测定矿石中的钡
一、方法要点
在弱酸性溶液中,用EDTA络合铁等杂质,用硫酸铵沉淀钡,重量法计算钡含量。
二、试剂
(1)EDTA:10%(过滤后使用)。
(2)硫酸铵。
(3)乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4~5):称取150g乙酸铵,加187mL冰乙酸,500mL水。
(4)盐酸溶液:2%、1%。
三、分析步骤
称取0.5000g研细样品,放入250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),加热溶解,加100mL水将可溶性盐类溶解,过滤,用2%盐酸洗涤滤纸,滤液与洗液合并,加30mL10%EDTA,用氨水(1+1)调节pH4左右,加10mL pH4~5乙酸一乙酸铵缓冲溶液,加热至约90℃,滴入50mL热l0%硫酸铵,搅拌,煮沸2min,放置过夜。用慢速滤纸过滤,用l%盐酸洗沉淀,然后再用热水洗4~5次,沉淀物放入已知质量的瓷坩埚中,灰化,于750℃灼烧至恒重。
四、计算:
w(BaO)=[G×0.6570/W]×100%
式中G——硫酸钡质量,g;
W——称样量,g;
0.6570——硫酸钡换算为氧化钡的系数。
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