检测实验室样品预处理方法汇总（二）
二类方法用碱熔保留硅基分析测定：
化学化工产品分析
1 高纯盐酸及硝酸中钠的测定：为降低空白值，所用器皿使用前要用盐酸浸泡，并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发，富集其中微量元素。
2 工业硫酸中砷和铁的测定：将工业硫酸定量稀释，直接ICP直接测定。
3 钼酸铵中钨，硅和铝的测定： 将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸，冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢，用水定容用于测定。注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线：W 207.91，Al237.312，Si 252.41
高纯碳酸钡中杂质元素的测定: 采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.
镍氢电池(氢氧化镍)的分析:样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.
高纯hong磷中微量砷的测定: 用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.
钛bai粉中Sb和P测定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛bai粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.
塑料中钙、铅、钡的测定：将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化，冷却后加入盐酸溶解残渣。塑料中三元素典型含量为：钙4.8%铅0.06%,钡0.11%.
玩具涂料中重金属总量的测定：0.3克样品用5毫升浓硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至25毫升，同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.
化妆品
用高压溶样：硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。
食品和饮料分析：有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢fu酸微波消化法。
对所有样品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好，是5种消解方法中比较的消化法。
食品油zui佳消解方法是用微波方法：称取0.5g样品，依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水，及2毫升蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟，可得到五色透明的溶解液体。
一般样品处理
ICP-AES中样品的分解、制备
ICP-AES的前期样品分解与处理、制备
ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如：SSEA)，气体进样有氢化物发生器，现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理：
1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度：同样酸度其粘度以下列次序递增：
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此尽可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配：待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。
2、光谱干扰：包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。
3、化学干扰：由于ICP具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS和AES小得多，可忽略不计。
4、电离及基体效应干扰：一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。
样品的分解和制备要求必须同时满足基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢fu酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢fu酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。
现在将其常用酸的性质作以对照：
酸浓 度
%(mol/L)特 性用 途
硝酸(HNO3)69 (16)强氧化剂，不能将硫完全转化为硫酸盐可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐，通常加入盐酸及氢fu酸以增加溶解能力。多用于分解有机物。
盐酸(HCl)36 (12)弱还原剂分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属，一般不用于分解有机物质。其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。
高氯酸(HClO4)70 (12)热的时候是强氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸。经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉， V以VOCL3的形式挥发掉。
氢fu酸(HF)48 (29)唯yi能分解以硅为基体的无机酸常与HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸盐类的样品(地质矿石土壤等)，BAsSbGe也会根据其价态挥发。另外对玻璃器皿有强腐蚀作用，因此常采用柏或者塑料器皿
附注：王水※强氧化剂
逆王水※可将硫化物转化为硫酸盐
固体样品的制备
分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到：
1、采样的代表性
2、样品加工
对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。样品粒度一般加工到-200目(99%通过，200目为0.075mm)。
样品溶解的常见方法
A、生物植物样品的分解
生物样品、植物和动物组织：一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析，但可能会受样品粘度等影响雾化效果，堵塞中心管。
(1) 干法：空气中灼烧灰化
将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中，然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后转入马弗炉，逐步升温到450-500℃4小时，帮助灰化，然后用2ml王水加温溶解残渣，溶解后溶液约为1毫升，定容待测。
或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢的加温，在450-500℃灰化4小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容待测。此法对挥发性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)测定会有损失。
(2) 湿法：加入硝酸长时间低温消解有机物，然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。(如啤酒、饮料)
(3) 食品消解：取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加热冒完高氯酸烟，取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1)，转移到25毫升容量瓶，用水定容。
B、地质样品的分解
I、称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
备注：此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
样品酸分解后仍有少量残渣。将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中，干燥、灰化(500-600℃)，冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。
分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中，不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。
水泥样品处理
方法一：准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。
方法二：准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升氢fu酸，1毫升高氯酸分解样品，后分两次2-3毫升反复赶尽氢fu酸，注意温度不要过高，控制在250度内，定容100毫升。
铅锌精矿：准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中，加少量水润湿，加入15毫升浓盐酸，盖上表面皿以防止液体飞溅出，低温加热分解5分钟，加入10毫升浓硝酸，电炉上继续加热，使其微沸，蒸发至近干，取下冷却。用去离子水吹洗表面皿及杯内壁，加入15毫升浓盐酸，40-50毫升去离子水，加热，煮沸，使盐类溶解完全。取下，冷却到室温，连同不溶物一并转入100毫升容量瓶，用水定容，过滤分析。
钨矿石：准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加少量水润湿，分别加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氢fu酸置于电热板上低温加热分解完全，蒸发尽干，赶尽HF，加入1毫升盐酸和少量的水浸取，取下冷却，移入25毫升比色管，稀释定容。
硫酸：称取硫酸10克，置于100毫升烧杯中，加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类，转移到10毫升比色管，用水定容，测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。
C、环境样品
环境样品包括：水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。如果样品中的有机杂质比较高，因此在加HClO4/HF之前，先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解，
(100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。
D、金属样品
1)、黑色金属
