实验室分析仪器--DSC使用常见问题汇总
1. DSC测试需要注意哪些条件？
主要有以下条件需要注意：升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制（STC）、DSC基线。
2. DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢？
样品量小时，所测特征温度较低，更“真实”有利于气体产物扩散，相邻峰（平台）分离能力增强，DSC 峰形也比较小。样品量大时，峰值温度向高温漂移，样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差，峰分离能力下降，峰形加宽，能增大 DSC 检测信号。
3.在DSC测试表征过程中，怎么同时选择合适的样品量及升温速率？
（1）提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；
（2）提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；
（3）提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率，小的样品量。
4.DSC有哪些坩埚，有什么区别，如何选择？
（1）Al坩埚传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄（< 500℃），用于中低温型DSC测试，可用于比热测试。
（2）PtRh 坩埚传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳，温度范围宽广，适于精确测量比热，易与熔化的金属样品形成合金。可使用氢氟酸浸泡清洗。
（3）Al2O3 坩埚样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差，温度范围宽广（可用于高温1650℃ ），不适于测定比热，易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透。可使用王水与氨水浸泡清洗。
（4）Cu坩埚对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试。
（5）中压与高压坩埚适用于挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应。
5.DSC在操作过程中有哪些要特别注意的地方？
（1）仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机。
（2）仪器应至少提前1小时开机。
（3）尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作。
（4）试验完成后，必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体。
（5）测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。
6.炉体如果发生污染，如何处理？
（1）使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗；
（2）使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600℃；
（3）在日常使用温度范围内进行基线的验证测试，若基线正常无峰，传感器一般仍可继续使用；
（4）使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与热焓较理论值发生了较大偏差，需要重新进行校正。
7.DSC测试的气氛分哪些类，有何应用区别？
气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空3类，可以从以下三点来分别
（1）从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛；
（2）对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的；
（3）若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
在不同的气氛条件下，结果有时候也是不同的，我们举个“NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解”的例子：
将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）
将该样品在真空下进行测试，由于增塑剂沸点的降低，挥发温度与橡胶分解温度拉开距离，得到了更准确的增塑剂质量百分比：13.10%。
8.DSC测试的常用气氛和特殊气氛有哪些？
常用气氛：
N2: 常用惰性气氛
Ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。
He: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试
Air: 氧化性气氛，可作反应气氛
O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛
特殊气氛（如H2、CO、HCl 等）：考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应，注意防止爆炸和中毒。
通过改变测试气氛（如真空-氮气-空气），有助于深入剖析材料成分。
9.如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变？
按照一般的热分析规律，可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。
对于半结晶性的高分子材料，咱们三步走：
（1）先升过熔点使样品充分熔融；
（2）随后淬冷至玻璃化温度以下；
（3） 再次升温时玻璃化转变较为明显.
10.使用液氮进行冷却的降温测试，如何使温度曲线尽快达到线性？
在降温段之前设置一个恒温段（一般5～10min左右），将LN打开，初始流量不需很大，让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，但无需开到最大，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。这样就能使冷却温度线较快的达到线性。
11.铝坩埚的加盖与压制有哪些实验技巧？
（1）坩埚盖子扎孔密闭：这是常规的坩埚使用方法，它适用于固体测试，样品可以粉末，颗粒，片状，块状等等。
（2）坩埚盖子扎孔，不密闭：这种方法是一种比较经济的方法，对于节省坩埚损耗很有帮助。有些样品做完试验后可以取出来且不污染坩埚，我们可以采取这种方法，不用压机将坩埚盖子和平盘压死，这样坩埚就可以重复使用了。
（3）敞口坩埚：即不加坩埚盖子，它适用于需要与吹扫气氛充分接触的实验（如氧化诱导期测试），但由于样品表面与流动气体接触会带走一定的热量，量热精度会稍低一些。
（4）坩埚密闭：坩埚盖子不扎孔，用压机将坩埚牢牢密封住，它适用于常规的液体测试。对于一些需要完全密闭，能承受更高压力的测试，耐驰还提供专门的中压、高压坩埚。
12.DSC在操作过程中有哪些要特别注意的地方？
（1）仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机
（2）仪器应至少提前1小时开机
（3）尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作
（4）试验完成后，必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体
（5）测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。具体措施：实验前应对样品的组成有大致了解，如有危害性气体产生，实验要加大吹扫气的用量
（6）测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅发生反应，具体为：铝坩锅测试，测试终止温度不能超过600°C；绝对避免使用铂坩锅进行测试金属样品；金属样品的测试需查蒸气压～温度表格。
13.炉体如果已发生污染，该如何处理？
（1）使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗；
（2）使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600℃；
（3）在日常使用温度范围内进行基线的验证测试，若基线正常无峰，传感器一般仍可继续使用；
（4）使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与热焓较理论值发生了较大偏差，需要重新进行校正。
