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实验室分析方法--DSC概念、原理及应用

2022.2.06

一、基本概念 

差示扫描量热法简称DSC,是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。


在1977年国际热分析协会(ICTA)的命名委员会的第四次报告中,把DSC分为功率补偿式( power compensation)、热流式( heat-flow)和热通量式( heat- flux)三种形式。后两种形式究其实质来看是属于DTA原理的。确切地说,它们是使用在不同温度下DTA曲线峰面积与试样焙变的校正曲线来定量热量的差热分析法,但是由于它们在结构上与传统的差热分析法不同,故国际热分析协会并不称它们为定量差热分析法,以资区别。


差示扫描量热仪使用温度范围为-175~725℃,适用于无机及有机化合物和药物分析,并可用做定性分析的指纹技术。 


二、来源

为了克服差热技术的缺点。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 


三、基本原理

将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。


四、DSC法与应用

鉴于DSC能定量量热,灵敏度高和工作温度可以很低,所以其应用很宽:

1)能用于研究二元或多元体系的相态结构(相图)。


2)分析试样的纯度。


3)用于高聚物的研究。


4)用于液晶化合物的研究。



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