实验室分析仪器--核磁共振波谱仪维护常见问题探讨
一、核磁共振波谱仪维护常见问题探讨
超导磁体是NMR波谱仪中最基本的部分,要长久维持磁体的超导性就必须保证液氦、液氮的持续供应及有效防止铁磁性物体的接近。
1、定期加注液氦和液氮
对NMR波谱仪维护的首要目的是维持磁体的超导性因而需要维护者定期加注液氦、液氮。与液氦相比液氮产量高、价格低廉,因此需要通过加注液氮来减缓液氦的挥发速度,一般液氮的加注周期为一到两周液氦的加注周期为三个月到六个月根据不同型号的NMR磁体加注周期略有不同。
仪器维护者需要经常读取液氦及液氮量来判断是否需要及时加注。如果没有及时加注液氮会导致液氦挥发速度加快严重的会使磁体失超。因此,每天观察和记录液氦、液氮的量非常重要这是保证仪器正常运行的关键环节。
2、防止铁磁性物体接近磁体
如果铁磁性物体(电梯、汽车、钢瓶、手推车、手表、磁卡、心脏起搏器等)在磁体高斯线附近移动切割磁力线就容易使超导磁体内电磁能迅速转化为热能磁体温度升高导致液氦迅速挥发最终线匿失去超导性能(失超)失超过程会给磁体带来潜在危害,局部温度过高会烧坏磁体、层间电压过高会击穿绝缘材料、电流增长过大会导致机械损坏等。区此需要防止铁磁性物体接近磁体以免受到不可仅复的损害。
3、NMR波谱仪辅助设备
实验室配备了UPS、集中供气系统、除湿机以及空调为了维持辅助设备的使用夹命特别是集中供气系统空压机房间同样需要严榨控制温湿度。另外,需要定期检查并确保集中供与系统密封完好防止漏气导致的空压机组短时间内连续打气影响系统寿命。
二、NMR波谱仪测试常见问题探讨
1、进样系统的操作
没有开通气流进样是测试者的常见错误由于某些核磁共振波谱仪没有配备自动进样器,测试者必须开气后才能进样。因为转子没有气流托住会直接落至探头中,极易折断核磁管导致样品溶液污染探头,这种损害往往不可恢复。而对于其他核磁共振波谱仪配备了自动进样器直接将样品放在事先编好的位置即可,仪器根据测试者输入的样品信息和测试项目自动完成相关测试。
2、无法锁场、匀场
如果样品无法正常锁场、匀场原因可能有如下几点:1、核磁管液体部分没有放置在量规的虚线框中央;2、样品太稀或太浓;3、DMSO溶剂低温时凝固;4、谱仪和工作站连接失常;5、没有读取最新的场图等。
初学者最容易犯的错误是核磁管液体部分没有放置在量规的虚线框中央,这时场信号会很差以致无法测试有些样品由于溶解性不好导致浓度稀而无法锁场,当室温较低时DMSO溶剂容易凝固,可以用吹风机或者升高核磁探头温度使溶剂熔融当谱仪与工作站断开连接时只需要按照程序重新启动谱仪和工作站即可。
3、样品无法吹出
测试时如果发现样品无法吹出首先查有各个气压表读数,检查压力是否正常。如果压缩空气没问题很可能是样品转子卡在探头中,这时我们可以将探头的固定螺丝拧开让探头下沉约5cm然后重新安装再吹一次,便可吹出。
4 、低温实验达不到预设温度
如果预设温度为30℃左右甚至更低则可以将低温单元功率调至地大同时适当增大保护氮气流量,这可以大大缩知达到预设温度的时间从而缩短测试时间。
5、核磁管无法旋转
样品旋转时场值更高、谱图分辨率更好,这是因为样品旋转起来可以使磁场的不均匀性被平均化并减小化学各向异性。如果测试中发现样品无法旋转原因可能是核磁管材质不均匀、气流显不足等。
6、 固体核磁管无法高速旋转
固体核磁的样品是固体粉末没有液体核磁村品均一性好,因此固体核磁必须通过高速角旋转来改善这一问题。对于固体核磁而言,待测样品制备是首要环节。装样前必须要将固体样品研细或切碎,保证装入样品管中的固体匀、实、满,这样样品管才能在磁体内稳定、高速地旋转。
