橘红化痰片的鉴别及含量测定
鉴别
(1)取本品，除去包衣，研细，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，多为单粒，广卵形、长圆形、贝壳形或三角状、卵状，有的边缘不平整或略作分支状，直径30～60μm，脐点短缝状、点状、人字形或星状，层纹隐约可见或明显，亦有多脐点，单粒者，脐点2～5个。
(2)取本品5片，除去包衣，研细，加丙酮50ml，回流提取1小时，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝甲醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，水浴回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗3次，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5弘1，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF<[254]>薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30:2:2:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调节pH9～10，加氯仿提取3次，每次30ml，合并氯仿提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液，另取盐酸罂粟碱对照品，加甲醇适量使溶解,制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液(Ⅰ)；取盐酸吗啡对照品，加甲醇适量使溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液(Ⅱ)。照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25:40:35:0.3)(每500ml加十二烷基硫酸钠1.75g)为流动相，检测波长为240nm，分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入液相色谱仪。供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(取85％磷酸1.7ml用水稀释至1000ml，用三乙胺约1.8ml调节pH值至3.0±0.1)(40:60)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取经110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释成每1ml含14μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，取粉末0.5g，精密称定，加甲醇35ml，回流提取1小时，趁热滤过，用甲醇洗涤药渣及器皿，滤液及洗液并入100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含柚皮苷(C27H32O14·2H2O)不得少于0.51mg。
