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应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱对迁...（三）

2020.5.18

定性

根据相应已知对照品化合物在特定色谱保留时间内（+/-2.5%）所产生的反应离子（定量离子和定性离子）对包装迁移物进行鉴定。在 timed-SRM 模式下，定性离子对与定量离子对的峰面积比值应与表 2 中所列出的对照化合物相符（依据欧盟委员会决议 2002/657/EC2）。定量离子和定性离子分别是根据选定母离子分裂反应所产生的各碎片离子响应强度而选定的。

定量

定量测试采用基质添加标准样本进行标准曲线计算。根据各待测物的峰面积与其浓度线性相关关系计算标准曲线。依据以下公式计算样品中待测物浓度：

方法验证

由于目前尚没有包装迁移物相关监测法规，本次测试根据欧盟委员会决议 2002/657/EC2 中的特定标准进行内部方法验证。对加入原始卡纸的三个不同浓度的样本组分别进行验证参数测试。测试参数包括专属性、线性范围、重现性、准确度、检测限（LOD）和定量限（LOQ）。

专属性

应用 SRM 模式进行检测，专属性测试主要通过检测各待测物在正确色谱保留时间内出现的特定产物离子（定量离子和定性离子）来验证。检测到的定量离子/定性离子峰面积比值与标准样品的测试结果（表 3）偏差须符合欧盟委员会决议 2002/657/EC 相关规定。

线性和标准曲线

通过测试八个基质添加标准样品计算标准曲线，其中每个浓度平行制备两个样品进行测试。相关系数和线性范围详见表3。

精密度

通过分别分析三个不同浓度的添加原始卡纸样本验证方法精密度（重复性）。在同一天内，三个不同浓度水平样本分别重复测试六次。另外，同时对其中一组再重复测试两套，并在之后连续两天进行三套测试，以完成中间精密度验证。结果见表 4 和表 5。除了挥发性较差的化合物（例如 2,4,6-三氯苯甲醚）外，各待测物重复性均在正常偏差范围内。

准确度

通过分别分析三个不同浓度的添加原始卡纸样本验证方法准确度。比较待测物测试浓度值与对照品添加值计算准确度。具体回收率详见表 4。

检测限（LOD）和定量限（LOQ）

检测限和定量限按照 IUPAC 相关规定，通过分析空白基质样本确证背景噪音值，再分别测定信噪比为 3 和 10 来确定检测限和定量限。具体数值见表 5。