离子色谱法测定亚硝酸盐的操作步骤
操作步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
(1)样品保存及预处理
样品采集后均经0.45 μm微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶,置于冰箱中,使用前将样品和淋洗备液按(99+1)体积混合,以除去负峰干扰。
(2)校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00 ml混合标准溶液于100 ml容量瓶中,再分别加1.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
(3)样品测定
①色谱条件:淋洗使用液流速为2.55 ml/min,进样量为100 μl,电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。
②定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
③定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
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