碘量法测定溶解氧的操作步骤
操作步骤
(1)溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1 ml硫酸锰溶液、2 ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
(2)析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5 min。
(3)滴定
移取100.0 ml上述溶液于250 ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
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