硫化氢测定方法介绍--碘量法
排放废气中仅含有硫化氢时,常用碘量法测定其浓度。若废气中除含有硫化氢外,还有二氧化硫或其他还原性物质存在时,宜用甲基蓝分光光度法测定,该法具有灵敏度高、选择性好的优点。气相色谱法灵敏度、选择性好、干扰物质少。
以下介绍碘量法。
一、原理
用乙酸锌溶液采集硫化氢,生成硫化锌沉淀,在酸性溶液中,加过量碘溶液氧化硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。反应式如下:
本方法易受其它氧化、还原性气体的干扰。
测定范围:3mg/m3以上。
二、仪器
①大型气泡吸收管:10ml。
②棕色酸式滴定管:25ml。
③无分度吸管:25ml。
④碘量瓶:150ml。
⑤烟气采样器。
三、试剂
除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
①盐酸溶液:1+1。
②吸收液:称取10.0g硫酸锌(ZnSO4 • 7H2O),溶解于水,加冰乙酸5.0ml,加水稀释至500ml。
③碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L。
④碘溶液C(1/2I2)=0.0050mol/L:吸取0.10mol/L碘贮备液10.00ml于200ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
⑤硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.10mol/l。
⑥硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.005mol/L:吸取标定好的0.10mol/L硫代硫酸钠溶液25.00ml于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释到标线,混匀。
⑦0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯,用少量水调成糊状,倒入100ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清。
四、采样
见烟气采样方法的采样系统与装置,串联一支内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采样30～60min。气样温度高时,将吸收管置于冷水浴中。
五、步骤
①采样后,将吸收液移入150ml碘量瓶中,用少量吸收液洗涤吸收管后并入碘量瓶。加等体积的水、0.0050mo/L碘溶液25.00ml和(1+1)盐酸溶液4.0ml;盖塞,摇匀。置暗处5min,用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液2ml,继续滴定至蓝色恰好消失,记录消耗量(V)。
②另取吸收液10ml,加等体积的水,同法做空白滴定,记录消耗量(V0)。
六、计算
式中:V、V0——分别为滴定样品溶液、空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L;
17.0——相当于1L 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3)的硫化氢(1/2H2S)的质量,g。
七、说明
①碘量法只适用于无其他氧化、还原性物质共存时硫化的测定,当有其他氧化、还原性物质如二氧化硫共存时,宜采用亚甲基蓝分光光度法测定。
②废气中硫化氢浓度很高时,宜以0.2～0.3L/min流量采样。
