氯气测定方法介绍--碘量法
一、原理
氯被氢氧化钠溶液吸收,生成次氯酸钠,用盐酸酸化,释放出游离氯。反应式如下:
游离氯再氧化碘化钾生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出氯的量。
测定范围:35mg/m3以上。
二、仪器
①多孔玻板吸收瓶:125ml。
②碘量瓶:250ml。
③棕色酸式滴定管:10或25ml。
④烟气采样器。
三、试剂
①吸收液:称取4.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至1000ml。
②～⑤同二氧化硫碘量法,试剂③～⑥。
⑥硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L:吸取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。
⑦(2+1)盐酸溶液。
⑧碘化钾。
四、采样
见烟气采样方法的采样系统与装置,串联两个多孔玻板吸收瓶,瓶中各装30～40ml吸收液,以0.5～1L/min流量,采样5～10min。
五、步骤
①采样后,将第二个瓶的吸收液全部倒入第一个吸收瓶中,用吸收液洗涤第二个吸收瓶1～2次,将洗涤液并入第一个吸收瓶中,加吸收液至100ml标线,混匀。吸取25.00ml于碘量瓶中,加等体积水,加入2.0g碘化钾,待溶解后,加(2+1)盐酸溶液5.0ml,塞紧、混匀,于暗处放置5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入0.2%淀粉溶液5ml,继续滴定全蓝色恰好消失为止,记录消耗量(V)。
②另取25ml吸收液,加等体积水,同法进行空白滴定,记录消耗量(V0)。
六、计算
式中:V、V0——分别为滴定样品溶液、空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
35.5——相当于1L 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3)的氯(1/2Cl2)的质量,g;
Vt——样品溶液总体积,ml;
Va——滴定时所取样品溶液体积,ml;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
七、说明
①废气中含氯化氢时测定不受干扰,如含有氧化性及还原性气体有干扰。
②氯气在有水蒸气存在时,生成盐酸和次氯酸,具有很强的腐蚀性,因此采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯塑料制作。
