盐酸小檗碱片
性状
本品为黄色片、糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色。
鉴别
取本品的细粉适量(约相当于盐酸小檗碱0.1g),加水loml,缓缓加热使盐酸小檗碱溶解,滤过,取滤液,照盐酸小檗碱项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应。
检查
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟120转,依法操作,经45分钟时取样测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸小檗碱5g的溶液,摇匀照紫外-可见分光光度法(通则0401),在263nm的波长处测定吸光度,按C20H18CNO4·2H2O的吸收系数(E1)为724计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,如为糖衣片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸小檗碱40mg),置100ml量瓶中,加沸水适量使盐酸小檗碱溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液约8ml,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,用沸水溶解,放冷,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸小檗碱(按CH1sCNO4·2H2O计)40g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]乙腈(60:40)为流动相;检测波长为263nm;进样体积为20l系统适用性要求理论板数按小檗碱峰计算不低于3000,小檗碱峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同盐酸小檗碱。
规格
(1)0.025g(2)0.05g(3)0.1g(4)0.15g
贮藏
遮光,密封保存
