总砷的测定——氢化物原子荧光光度法
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法
1 范围
本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。
2 原理
试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 盐酸（优级纯）。
3.2 硝酸（优级纯）。
3.3 过氧化氢（30%）。
3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。
3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液） 称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。
3.6 载流液 5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。
3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。
3.8 砷标准使用液(100μg/L)：
吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。
吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。
4 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。
4.2 微波消解仪。
5 分析步骤
5.1 试样消解
称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。
5.2 测定
5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。
表1 测砷工作条件 | |
仪器工作条件参数 | As |
光电倍增管负高压/V | 270 |
空心阴极灯电流/mA | 60 |
辅阴极电流/mA | 30 |
原子化器高度/mm | 8 |
屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1 | 800 |
载气流量/mL·min-1 | 300 |
延迟时间/s | 1 |
积分时间/s | 10 |
积分方式 | 峰面积 |
测定方式 | 标准曲线法 |
5.2.2 标准曲线绘制
选取下表5个合适的浓度
移取标准使用液 | 硫脲+抗坏血酸 | 用载液定容至 | 最终浓度 | |
0.00ml | 10ml | 50ml | 0.00μg/L | 摇匀，放置30分钟后测定荧光强度。 |
0.50ml | 0.50μg/L | |||
1.00ml | 1.00μg/L | |||
2.00ml | 2.00μg/L | |||
4.00ml | 4.00μg/L | |||
8.00ml | 8.00μg/L | |||
10.00ml | 10.00μg/L |
5.2.3 试样测定
5.2.4 加标方法（200 ppb）：称取0.5g奶样，加10ppm的标准使用液10ul，上机浓度为4 ppb。
