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湿法消化法的分类

2021.11.23

湿法破坏根据所用氧化剂不同分为如下几类:

硫酸-硝酸法

将粉碎好的样品放入250~500 mL凯氏瓶中(样品量可称10~20 g),加入浓硝酸20 mL,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸10 mL,渐渐加强火,保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则会消化不完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至冒出浓白烟,此时消化液应澄清透明。消化液放冷后,小心用水稀释,转入容量瓶,同时用水洗涤凯氏瓶,洗液并入容量瓶,调至刻度后混匀供待测用。

高氯酸-硝酸-硫酸法

称取粉碎好的样品5~10 g放入250~500 mL凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15 mL,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入5~10 mL浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后,转入容量瓶中定容。

高氯酸(过氧化氢)-硫酸法

取适量样品于凯氏瓶中,加适量浓硫酸,加热消化至呈淡棕色,放冷,加数毫升高氯酸(或过氧化氢),再加热消化,再复操作至破坏完全,冷却后以适量水稀释,小心转入容量瓶中定容。

硝酸-高氯酸法

取适量样品于凯氏烧瓶中,加数毫升浓硝酸,小心加热至剧烈反应停止后,再加热煮沸至近干,加入20 mL硝酸-高氯酸(1:1)混合液。缓缓加热,反复添加硝酸-高氯酸混合液全破坏完全,小心蒸发至近干,加入适量稀盐酸溶解残渣。若有不溶物过滤,滤液于容量瓶中定容。

消化过程中注意维持一定量的硝酸或其他氧化剂,破坏样品时作空白,校正消化试剂引入的误差。


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