雷米普利介绍
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末本品在甲醇、乙醇中易溶,在水中微溶;在稀硫酸中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为105~109℃。比旋度取本品,精密称定,加盐酸-甲醇溶液(14:86)溶解并定量稀释制成每1m中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+32.0°至+38.0°。
鉴别
(1)取本品与雷米普利对照品,加流动相A分别制成每1ml中约含0.1mg的溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1074图)一致。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加甲醇l0ml溶解后,溶液应澄清无色。氯化物取本品1.0g,加水50ml,充分振摇,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,置100ml量瓶中,加乙腈约5ml溶解后,用流动相A稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相B定量稀释制成每1ml中含2.5g的溶液系统适用性溶液取雷米普利与杂质Ⅳ对照品各适量,加乙腈适量振摇溶解,用流动相A稀释制成每1m中各约含0.1mg的混合溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相B定量稀释制成每1ml中含0.25μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Nucleosil C18柱,4.0mm×250mm,3m或效能相当的色谱柱);柱温为65℃;以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠2.0g,加三乙胺0.5ml,加水80ml溶解,用磷酸调节pH值至3.6)-乙腈(800:200)为流动相A,以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠0g,加三乙胺0.5ml,加水300ml溶解,用磷酸调节pH值至)乙腈(300:700)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为210nm;进样体积20pl间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)10750.1系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,雷米普利峰的保留时间约为19分钟,杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰与杂质Ⅳ峰的相对保留时间分别约为0.8、1.3、1.5和1.7;灵敏度溶液色谱图中,雷米普利峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰与杂质Ⅳ峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),杂质Ⅲ峰的峰面积乘以校正因子2.4后不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ峰面积乘以校正因子2.4)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.2%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。钯取本品0.2g精密称定,加0.3%硝酸溶液溶解并定量转移至100m量瓶中,用0.3%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取0.15g硝酸镁,精密称定,加0.3%硝酸溶液溶解并定量转移至100m量瓶中,并用0.3%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为空白溶液;另精密称取钯标准品溶液,用0.3%硝酸溶液定量稀释制成每1ml中含钯20ng30ng和50ng的系列对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在247.6nm波长处测定,计算,即得。含钯不得过百万分之二十。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加甲醇25ml,振摇使溶解,加水25ml,加酚酞指示剂1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于41.65mg的C23H32N2O5。
类别
抗高血压药。
贮藏
密封、遮光,室温保存
制剂
雷米普利片
杂质
质I(雷米普利甲酯)Hco C2H30N2O5402.49 (2S,3aS,6aS)-1-[(2S)-2[[(2S)-1-甲氧基-1-氧代-4-苯基丁烷-2-基]氨基]丙酰基]3,3a,4,5,6,6a-六氢-2H环戊烷并[b]吡咯-2-甲酸杂质Ⅱ(雷米普利异丙酯)H3C、0.OH3C 24H34N2O5430.54 (2S,3aS,6aS)-1-[(2S)-2-[[(2S)-1-异丙氧基1-氧代4-苯基丁烷-2-基]氨基]丙酰基]3,3a,4,5,6,6a-六氢-2H-环戊烷并[b]吡咯-2甲酸杂质Ⅲ(环已基雷米普利)H3CCH(2S,3aS,6aS)-1-[(2S)-2-[(2S)-1-乙氧基-1-氧代4-环已基丁烷-2-基]氨基]丙酰基]3,3a,4,5,6,6a-六氢2H-环戊烷并[b]吡咯-2-甲酸杂质Ⅳ(雷米普利二酮哌嗪)H3CN、H C23H30N2O4398.50 2S)-2-[(3S,5aS,8aS,9aS)-3-甲基-1,4二氧代十氢2H-环戊烷并[4,5]吡咯并[1,2a]吡嗪2-基]4苯基丁酸杂质V(雷米普利拉HOHOH C21H28N2O5388.4 (2S,3aS,6aS)-1-[(2S)-2-[[(2S)-4-苯基丁酸2-基]氨基]丙酰基]-3,3a,4,5,6,6a-六氢-2H-环戊烷并[b]吡咯-2-甲酸 杂质Ⅵ(雷米普利二酮哌嗪酸)CH3 C21H26N2O4370.4 (2S)-2-[(3S,5aS,8aS,9aS)-3甲基-1,4二氧代十氢2H-环戊烷并[4,5]吡咯并[1,2-a]吡嗪-2-基]4-苯基丁酸
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