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九味肝泰胶囊的鉴别

2023.6.05

   (1)取本品内容物10g,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次10ml,弃去碱液,再用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1ml各含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。

  照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取本品内容物10g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml,加热回流30分钟,冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。

  再取大黄素和大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点;置氨蒸气中熏后,目光下检视,斑点变为红色。

  (3)取本品内容物5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯一丁酮一甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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