贝诺酯片的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量,照贝诺酯项下的鉴别1)、(3)项试验,应显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并制成每1ml中约含贝诺酯0.4mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见贝诺酯有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以1%十二烷基硫酸钠溶液1000m.为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶岀液适量,滤过,精密量取续滤液1ml(0.4g和0.5g规格)或2ml(0.2mg规格),置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取贝诺酯对照品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置1o0ml量瓶中,用0.02%十二烷基硫酸钠溶液(0.2g规格用0.04%十二烷基硫酸钠溶液)稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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