第一届全国样品制备学术报告会大会报告一
北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授
来自北京大学化学与分子工程学院的刘虎威教授带来了《SnO2-ZnSn(OH)6双金属纳米材料用作磷酸化多肽的选择性提取和富集》的报告。
刘教授表示生物药物的分离与检测中基质复杂，新型纳米材料衍生化新方法是一种选择性、高效样品处理方法。
报告中，刘教授介绍了样品处理方面的前期工作，包括蛋白质在线酶解、除盐、净化、富集集成装置；基于阳离子交换膜的新型酶解反应器；果汁中多种植物激素的SD-LLL提取和快速检测方法；基于双极膜电渗析的新型三氟乙酸去除装置；植物多肽激素的IAC富集和高灵敏度检测。
在研究背景中，刘教授介绍了金属氧化物亲和色谱的原理和问题：组成/合成/外貌不同的金属氧化物富集行为存在差异；新型双金属氧化物亲和材料富集报道极少且行为未知；绝大多数情况下MOAC对多磷酸化肽检测灵敏度不高。
标准蛋白酶解液的富集可以分为两步顺序富集：降低样品复杂度，增强多磷酸化肽检测。富集行为的差异性和多磷酸化肽选择性在ZnSn(OH)6和SnO2两步顺序富集和双组份SnO2-ZnSn(OH)6单次富集中，增强多磷酸化肽的检测、提高磷酸化位点检出率。
最后，刘教授提出了未来的工作还需要“瞻前顾后”、“兼及左右”和“浅入深出”。
武汉大学化学系、生物医学分析化学教育部重点实验室 冯钰锜教授
来自武汉大学化学系、生物医学分析化学教育部重点实验室的冯钰锜教授带来了《静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用》的报告。
冯教授首先介绍了课题组样品制备技术研究的内容，包括基于整体柱的固相微萃取技术、磁固相萃取介质制备方法和质谱衍生化试剂等。
在静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用中，冯教授主要介绍了静电纺丝的背景、有序介孔硅胶纤维和SiO2/TiO2杂化纤维等。
静电纺丝的背景
静电纺丝(electrospinning)首先出现在1745年，Bose利用高压将液滴转变成气溶胶，到了20世纪90年代，由于纳米材料的兴起，电纺纳米纤维开始得到重视。与电纺相关的论文也在2001年后开始逐年增长。现有的电纺材料包括PVA、PVP、PANi、PLA、PMMA；纤维素、明胶、壳聚糖；CTNs/PAN、TiO2/PVP、SiO2/PVA等。冯教授还介绍到了取向纳米纤维、中空纳米纤维和纳米结构的纳米纤维。静电纺丝可应用于传感器、电极、过滤和分离、催化等领域，在样品制备技术中，它容易制备纳米纤维，是一种通用的方法，纤维具有较大比表面积和较大孔体积，其形貌可控，易于进行电纺前后的修饰，具有良好的通透性。
有序介孔硅胶纤维
电纺制备有序介孔硅胶纤维用于快速富集血浆中多肽，富集过程只需3分钟，对比未处理、Zip-Tip C18除盐和OMSF富集三种方法的血浆MALDI-TOF质谱图，使用OMSF富集的质谱图基质干扰更少。
SiO2/TiO2杂化纤维
电纺制备SiO2/TiO2复合物纤维可用于磷酸化多肽的快速富集。在方法的可行性考察中，考察纤维对磷酸化多肽的选择性，β-casein和BSA酶解液混合液中磷酸化多肽的富集，表现出较高的选择性。在方法灵敏度的考察中，方法检出限为10fmol，表明该方法的灵敏度较好。
最后，冯教授总结电纺技术制备了有序介孔硅胶纤维和TiO2 -SiO2复合物纤维；建立了一种基于电纺纤维的注射器型微萃取装置；血浆中多肽、磷酸多肽的快速富集；电纺纤维在样品制备领域具有应用前景。
中粮营养健康研究院 杨永坛研究员
来自中粮营养健康研究院的杨永坛研究员带来了《QuEChERS方法在相关食品安全检测技术中的应用》的报告。报告中，杨老师主要介绍了农药残留分析中用到的样品前处理技术介绍、QuEChERS方法在茶叶农残分析中的应用和QuEChERS方法在葡萄酒农残分析中的应用等。
杨老师用两张统计图对比了一个典型色谱分析中的误差来源和时间消耗，结果体现了样品前处理的重要性。
农药残留分析中用到的样品前处理技术介绍
杨老师介绍到农药残留分析中用到的样品前处理技术需要用到提取、净化、浓缩、仪器检测和数据处理等步骤。提取方式包括索式提取、匀浆或均质法、振荡法、超声波辅助提取、加压溶剂萃取和超临界萃取等；净化方法包括液液分配、磺化法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法和固相微萃取等。其中分散式固相萃取——QuEChERS具有快速、简单、便宜、有效、耐用和安全等特点，是2003年美国农业部率先提出，美国FDA和欧盟共同参与开发的一种样品前处理方法，QuEChERS是经过认证的官方方法。
QuEChERS方法在茶叶农残分析中的应用
杨老师介绍了茶叶中11种有机磷类农药残留的检测-处理条件选择。在提取剂的选择上，乙酸乙酯-正己烷(V:V=1:1)对基质中的杂质提取较少，对后续的净化较为有利；在提取方式的选择上，杨老师建议手摇之后超声辅助提取10min；在吸附剂用量的选择上，GCB能够去除色素和固醇类杂质，PSA能够去除有机酸、糖及其它基质。杨老师表示，应用QuEChERS-GC-FPD，建立了绿茶中11种不同极性有机磷类农药残留的快速分析方法，本方法简便快速，准确性好，2小时内可处理6-10个样品，处理成本小于10元/样品。
葡萄酒农残分析中的应用
葡萄酒多农药残留方法，前处理方法基于QuEChERS技术，便于工厂的检测人员开展实验，快速、准确、低成本和高效。在PSA和GCB填料量优化中，PSA用量对农药加标回收率没有太大影响，但葡萄酒含糖和含酸量较大，需加大PSA量，去除糖酸；GCB可吸附色素，但同时对嘧霉胺、蝇毒磷、百菌清、氟环唑和咪酰胺吸附较为严重，故采用50mg为GCB用量。在0.02-0.05mg/kg的添加浓度，平行实验5次，考察方法的重现性和回收率，49种农药的回收率在70%-125%之间；RSD<10%。
安捷伦科技(中国)有限公司的消耗品应用工程师 吴翠玲女士
来自安捷伦科技(中国)有限公司的消耗品应用工程师吴翠玲女士带来了《安捷伦固相萃取技术在真菌毒素分析中的应用》的报告。
吴老师主要介绍了Bond Elut系列等多种应用实例，包括Bond Elut Plexa萃取牛奶和奶粉中的黄曲霉毒素；QuEChERS基质分析固相萃取应用实例——面粉，花生等中的黄曲霉毒素；强阴离子交换应用实例——饲料和谷物中伏马菌素固相萃取方法-SN-T1572-2005、各种基质中的赭曲霉毒素A分析；葡萄酒中赭曲霉毒素A分析-固相萃取净化过程；GB/T 25220——2010粮食中赭曲霉毒素测定HPLC-FLR；Bond Elut Mycotoxin用于食品中12种真菌毒素分析；Nivalenol雪腐镰刀菌烯醇分析。
最后，吴老师总结到SPE柱与传统毒素净化柱相比，在净化性能上等同或者性能更佳，而且价格便宜；SPE柱的选择通常不是一一对应的关系，可以用一种SPE净化柱同时处理多种真菌毒素。
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