第二期原子光谱沙龙活动报道
联用技术在ICP-MS、ICP-OES上的应用
核工业北京地质研究院 张彦辉博士
来自核工业北京地质研究院的张彦辉博士为大家带来了题为《联用技术在ICP-MS、ICP-OES上的应用》的报告。
核工业北京地质研究院创建于1959年，主要从事铀矿地质研究与矿产资源预测、核废地质处置研究与环境影响评价、航测遥感、物化探、分析测试技术研究与应用。是全国核地质科学研究中心，在铀、金矿评价与预测，石油和天然气勘查，环境监测与评价等领域取得了大量重要成果。据张老师介绍，该实验室是一个对外开放的检测平台，样品主攻方向包括有(1)化学成分分析，如U、Th含量和微量元素分析；(2)核素和同位素分析；(3)元素化学形态和价态的分析。
核工业北京地质研究院现已拥有的仪器技术包括有：赛默飞世尔科技的ELEMENT高分辨磁质谱、ELEMENT XR高分辨磁质谱，PE公司的ELAN DRC-e ICP-MS和5300DV ICP-OES等。
张老师根据自己的工作经验，指出了一些在分析中存在的问题。如ICP-OES光谱干扰严重，尤其As、Se、Te等元素灵敏度低；ICP-MS存在多电荷质谱干扰；前处理不宜采用碱溶液，部分难溶样品或元素得不到准确定量，以及形态分析的快速发展。
随后，张老师主要介绍了氢化物发生器、膜去溶进样、激光烧蚀系与ICP-MS和ICP-OES联用的分析技术。
氢化物发生器与ICP-OES联用技术
该联用技术的工作原理为采用Ar作为载气，带动样品和氰化物在反应池内有充足的反应时间，再进入到ICP-OES中对待测元素进行检测。
该联用技术的优势在于(1)可将As、Se等低灵敏度的元素进行提纯，改善检出限，一般可提高10~100倍；(2)由于采用的是连续式流动注射，分离掉了基体物质，降低了基体干扰和光谱干扰；(3)由于元素检测形态为气态氢化物，所以不会堵塞雾化器。
膜去溶进样与ICP-MS联用技术
仪器工作原理是通过半透膜将样品进行微量雾化。首先通过加热，将样品中的水分子、OH-、H+通过半透膜排掉，样品中的待测离子便以固态气溶胶的形态通过管路到ICP-MS中，检测灵敏度可提高10~100倍。
该检测方法的特点为(1)由于管路较长，导致记忆效应大；(2)清洗困难；(3)占用机时；(4)适用于痕量样品分析和稀溶液样品的研究分析。
激光烧蚀系统与ICP-MS联用技术
张老师介绍到，目前激光烧蚀系统的激光器一般采用193、213、266nm这三种波长。该联用技术研究的主要方向为进行光谱定性，即当激光打到样品上形成原子化和激发态的光谱时，通过光导纤维探头可以接收到一定的光子信号，便可对一些如Cu、Zn的主量元素进行定性分析，再通过载气将被测离子吹到ICP-MS中，便可得到定量分析。该方法实现了快速检测被测样品信息，可适用于野外进行现场监测。
激光烧蚀系统与ICP-MS联用技术可应用于流体包裹体的定量分析、同位素比值测定、锆石年龄测定、全岩分析、难溶矿物微量元素分析以及环境科学等领域中。该联用技术的样品制备包括有压片法、无溶剂熔融玻璃法、硼酸锂熔融玻璃法和单矿物载玻片抛光法。
激光烧蚀系统与ICP-MS联用技术的特点为(1)激光烧蚀技术可同时和ICP-MS及光谱仪联用，信息丰富；(2)可实现微区元素和同位素分析，简单快速；(3)元素分馏效应大；(4)缺少合适的标准物质；(5)比较费机时，经济效益较差；(6)激光器部件较贵，维护成本高。
报告下载： 《联用技术在ICP-MS、ICP-OES上的应用》
