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第二期原子光谱沙龙活动报道

2010.4.27

铸铝合金中各元素准确测定

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中国科学院物理研究所 施洪钧老师

  来自中国科学院物理研究所的施洪钧老师为大家带来了题为《铸铝合金中各元素准确测定》的报告。

  施老师在中科院物理研究所已有十多年的工作经验,运用光谱仪器检测过67种元素(不包括Cl、Br、I),所接触的样品分析类型非常复杂,包括:(1)合金样品;(2)各种氧化物、化合物粉末及块材;(3)薄膜样品;(4)晶体样品;(5)锂电池材料;(6)各种有机物、有机溶液等。施老师尤其强调上述样品分析对检测数据的准确性要求很高。

  接下来,施老师根据自己多年的工作经验,同大家一起分享了他在实践中所总结的分析方法。比如在分析仪器的操作软件中建立快速定性分析方法,操作步骤为:

  (1)在元素周期标中选择仪器可测定的元素,每个元素选二至三条灵敏线、次灵敏线;

  (2)对每条谱线进行谱线定位和校正;

  (3)对所选元素进行分组配置成混合标准溶液,高标:1.0ug/mL、10ug/mL,低标:去离子水;

  (4)进行标准化,选择一个方法的文件名存在计算机中;

  (5)对未知元素的样品进样分析;

  (6)由分析结果确认未知元素的样品中都含有哪些元素。

  铸铝合金中各元素的准确测定

  施老师通过上述的定性分析方法,向大家详细介绍了铸铝合金中各元素准确测定的分析流程。他们先用王水来进行样品前处理,但产生了黑色未溶物。对溶液分析后得到了定性定量的结果。在加合所有的定量结果时,得到的元素合量是85.72%(wt),可初步猜想黑色未溶物是Si、Ti、Zr等。

  再用HF体系前处理后,生成了白色沉淀。分析溶液后得到了另一组定性定量结果。这时得到的合量为31.93%(wt),其中,测得Al、Mg的含量比第一组低,而测得Si、Zr的含量更高,其余的都与第一组结果一致,可猜想白色沉淀是AlF3、MgF2

  综合两种结果(取一致和更高的测定结果),得到的合量结果非常理想,为99.96%(wt)。施老师课题组以自己摸索的大量经验和科学设计的实验结果,对高难度的铸铝合金中各元素进行了快速、准确的测定。

  本网收录前沿Lab:中国科学院物理研究所 技术部分析测试化学分析组

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