壬苯醇醚的鉴别与检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集43图)一致。
检查
聚乙二醇取本品10g,精密称定,置250ml烧杯中,加乙酸乙酯100ml溶解后,转移至500ml分液漏斗中,加30%氯化钠溶液100ml,振摇1分钟,插入温度计,再将分液漏斗部分浸入50℃水浴中,缓缓转动使分层,当温度达到40~50℃时,将分液漏斗取出,分取氯化钠液层,置另一500ml分液漏斗中;乙酸乙酯液层再用30%氯化钠溶液100ml按上述方法提取1次,合并氯化钠液,用乙酸乙酯按上述方法洗涤1次后,氯化钠液层用三氯甲烷振摇提取2次,每次100ml,合并三氯甲烷液,滤过,滤液置250ml烧杯中,置水浴上蒸干,放冷,加丙酮200ml使溶解,滤过,并用丙酮洗涤2次,每次25ml,合并滤液与洗液,置一预经恒重并称定重量的250ml烧杯中,置水浴中蒸干,在60℃减压干燥1小时,放冷,精密称定,含聚乙二醇不得过1.6%。残留溶剂二氧六环照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液精密称取本品5.0g,置20ml顶空瓶中,密封。对照品溶液精密称取二氧六环适量,加入经160℃挥发5小时的壬苯醇醚中,充分振摇使混合均匀,定量稀释制成每lg中含二氧六环5g的溶液,精密称取5.0g,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以乙基乙烯-二乙烯苯共聚物为填充剂,柱温为160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,顶空瓶平衡温度为130℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,含二氧六环不得过0.0005%游离环氧乙烷照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液精密称取本品5.0g,置20ml顶空瓶中,密封。对照品溶液精密量取经标定的环氧乙烷贮备液适量,加人于150℃挥发3小时的壬苯醇醚(按以下气相色谱法测定,不得检出环氧乙烷)中,置冰浴中充分振摇使混合均匀,定量稀释制成每1g中含环氧乙烷1μg的溶液,精密称取5.g,置20ml顶空瓶中,密封。系统适用性溶液取乙醛与环氧乙烷贮备液各适量,加入经150℃挥发3小时的壬苯醇醚中,稀释制成每1ml中含乙陛与环氧乙烷各约为10gg的溶液,称取5.0g,置20m1顶空瓶中,密封。色谱条件用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,起始温度为50℃,维持7分钟,再以每分钟80℃的速率升温至200℃,维持8分钟,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,乙醛峰与环氧乙烷峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含游离环氧乙烷不得过0.0001%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%
