双氢青蒿素哌喹片的鉴别方法
(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水10ml,超声10分钟,滤过。取滤液5ml,加氨试液ml,摇匀,滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,加钼酸铵试液3ml,产生黄色沉淀,沉淀能在氨试液中溶解。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于双氢青蒿素10mg),加80%乙醇溶液5ml,超声使双氢青蒿素溶解,滤过,取续滤液。对照品溶液(1)取磷酸哌喹对照品80mg,加80%乙醇溶液5ml溶解(必要时超声使溶解)。对照品溶液(2)取双氢青蒿素对照品10mg,加80%乙醇溶液5ml溶解(必要时超声使溶解)。色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以二氯甲烷甲苯乙胺(5:4:2)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各5,分别点于同一薄层板上,薄层板预饱和20分钟后展开,取出,晾干,立即在紫外光灯(254nm)下检视,再喷以2%香草醛的硫酸乙醇溶液[取香草醛2g,加硫酸-乙醇(20-100)混合液100ml使溶解,即得],85℃加热10~20分钟至斑点显色。结果判定在紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液(1)主斑点一致;显色后,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液(2)主斑点一致。
(3)在双氢青蒿素与磷酸哌喹含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(2)、(3)两项可选做一项。
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