盐酸胺碘酮的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm的波长处有最大吸收,在223nm的波长处有最小吸收,242nm波长处的吸光度与223m波长处的吸光度比值应为1.47~1.61(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集382图)一致(3)本品的乙醇溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.50g,加水10m1,置80℃水浴中加热溶解,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为3.4~3.9。甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加甲醇20ml振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深游离碘取本品0.50g,加水10ml,振摇30秒钟,放置5分钟,滤过,滤液加稀硫酸1ml与三氯甲烷2ml,振摇,三氯甲烷层不得显色2-氯N,N-二乙基乙胺(杂质Ⅰ)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1m1中约含100mg的溶液对照品溶液取2-氯-N,N-二乙基乙胺盐酸盐对照品适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1m中约含2-氯-N,N-二乙基乙胺(杂质I)0.02mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各2m,混匀。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氯甲烷甲醇-无水甲酸(85:10:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各50μl、对照溶液100ul,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷稀碘化铋钾试液,然后喷过氧化氢试液,立即检视限度供试品溶液如显与对照溶液中杂质IRr值一致的斑点,与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-水(1:1)供试品溶液取本品约25mg,置50m量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲溶液(取冰醋酸3.0ml,加水800ml,用氨试液调节pH值至4.9,再加水稀释至1000ml1)-甲醇-乙腈(30:30:40)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按胺碘酮峰计算不低于7000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。含碘量取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用氢氧化钠试液2ml与水10m为吸收液,俟吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g,加冰醋酸适量使溶解,加溴0.4ml,再加冰醋酸使成100m)10ml,密塞,振摇,放置数分钟,加甲酸约1ml,用水洗涤瓶口并通入空气流约3~5分钟以除去剩余的溴蒸气,加碘化钾2g,密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于0.423mg的碘(I,含碘量应为36.0%~38.0%。干燥失重取本品,在50℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
