盐酸氯丙嗪的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴即显红色,渐变淡黄色(2)取本品,加盐酸溶液(9→1000制成每1ml中含5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254mm与306m的波长处有最大吸收,在254mm的波长处吸光度约为0.46(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集391图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml,振摇使溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深,并不得显其他颜色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品20mg,置50m1量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.5%三氟乙酸(用四甲基乙二胺调节pH值至5.3)(50:50)为流动相;检测波长为25nm;进样体积10μ测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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