右酮洛芬氨丁三醇的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约50mg,加水5ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,微温,即生成橙色沉淀。(2)取本品0.6g,加硫酸4ml,直火加热约15分钟后,放冷,缓缓加水5ml,加饱和氢氧化钠溶液使成碱性,加热,发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变黑(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则
检查
酸度取本品0.25g,加水25ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5,5~7.0有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成毎1m中含0.1g的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以甲苯-异丙醚-甲酸(70:30:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2)各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深;深于对照溶液(2)的杂质斑点,不得多于3个葡辛胺照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含50mg的溶液。对照品溶液取葡辛胺对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2s薄层板,以甲醇-三氯甲烷无水甲酸(30:70:2)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,将薄层板置氯气中1分钟,取出薄层板,在冷流通空气中挥去氯气,喷以新鲜配制的碘化钾-淀粉溶液(新制的淀粉指示液100ml中加碘化钾0.5g,摇匀)。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。左酮洛芬照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取比旋度项下干燥至恒重的滤渣适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液系统适用性溶液取酮洛芬对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。色谱条件用O,O′二-(4-叔丁基苯甲酰基)-N,N′-二烯丙基L酒石酸二胺手性键合相为填充剂(KR100-5CHITBB,4.6mm×250mm,10m色谱柱);以正已烷-叔丁基甲塍-冰醋酸(65:35:0.1)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数胺安右酮洛芬峰计算不低于2000,左酮洛芬峰与右酮洛芬峰之间的分离度应大于2.5,两个对映体峰面积之比应为测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色普图至20分钟。限度供试品溶液的色谱图中如有左酮洛芬峰,按下列公式计算,左酮洛芬不得大于3.0%。左酮洛芬含量(%)=R+s×100式中S为左酮洛芬峰面积;R为右酮洛芬峰面积。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残喳不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。
