硫酸卡那霉素的检查方法
检查
酸碱度取本品3.0g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0溶液的澄清度与颜色取本品5份,各1.7g,分别加水5m1溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深卡那霉素B照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液称取本品适量,加水溶解并稀释制成每ml中约含卡那霉素2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素40g的溶液。系统适用性溶液分别称取卡那霉素对照品与卡那霉素B对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1m中各约含80g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95:5)为流动相;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度110℃,载气流量为每分钟3.0L);进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,卡那霉素峰与卡那霉素B峰间的分离度应不小于5.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中,卡那霉素B峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)硫酸盐取本品约0.18g,精密称定,加水100m使溶解,加浓氨溶液调节pH值至11后,精密加入氯化钡滴定液(0.1mol/L)ioml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定过程中的pH值为11,滴定至紫色开始消褪,加乙醇5ml,继续滴定,至蓝紫色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐(SO4)。本品含硫酸盐按干燥品计算应为23.0%~26.0%干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得4.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留渣不得过0.5%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg卡那霉素中含内毒素的量应小于0.40EU。(供注射用)无菌取本品,用适量溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。另取装量10ml的0.5%葡萄糖肉汤培养基6管,分别加每1m中含本品30mg的溶液0.25~0.5ml,3管置30~35℃培养,另3管置20~25℃培养,应符合规定。(供无菌分装用)
