甘氨酸的检查方法
酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.6~6.6溶液的透光率取本品1.0g,加水20ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。
氯化物取本品1.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。硫酸盐取本品2.5g,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甘氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液。
色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各21,分别点于同一薄层板上,展开约10cm,晾干,在80℃干燥30分钟,喷以茚三酮的正丙醇溶液(1→100,在105℃加热至斑点出现,立即检视。系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点限度供试品溶液除主斑点外,所显杂质斑点个数不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深(0.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)。
炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。铁盐取本品1.50g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。重金属取本品2.0g,加水23ml溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g甘氨酸中含内毒素的量应小于20EU。(供注射用)
