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电感耦合等离子体发射光谱仪测定水中的铜铅锌镉

2018.8.01

近些年,我国由于在重金属开采、冶炼、加工过程中,造成不少重金属如铜铅锌镉等进入水中引起严重的环境污染。重金属在人体内部能和蛋白质以及各种酶发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体器官中富集,如果超过人体所能耐受的限度,会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等,对人体会造成很大的危害.

 

实验采用微波消解和硝酸消解法、ICP-AES法测定水中微量金属元素Cu、Pb、Zn、Cd。

 

一、仪器设备:

 ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪:用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的常量、微量、痕量元素的含量。可测元素70多种,可多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序,分析速度快,一分钟可测5~8个元素。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

 

二、水样的预处理:

环境监测领域水样来源比较复杂一般分为生活饮用水、 地下水、地表水和工业废水。关于生活饮用水、地下水上机测定将样品采集后,静置30min,再经过045μm滤膜过滤,上机测定。对于污水来说由于污水成分复杂,杂质较多有些水样重金属含量较高,直接上机分析用以堵塞污染仪器必须进行上机前的预处理工作。

 

三、硝酸消解法,消解步骤

量取50mL混合均匀水样于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL浓硝酸,置于全自动石墨消解仪上,保持温度(95±5)℃,不沸腾加热回流30min,蒸发至溶液为5mL左右停止加热。待冷却后,再加入5mL浓硝酸,继续加热回流。如果有棕色的烟生成,重复这一步骤(每次加入5mL浓硝酸),直至不再有白烟生成,将溶液蒸发至只有5mL左右。待上述溶液冷却后,缓慢加入3mL过氧化氢直至溶液只有细微气泡综合外观不发生变化,继续加热,直到溶液体积蒸发至5mL,等待溶液冷却后,用实验用水淋洗内壁至少3次以上,定容至50mL,待测。

 

四、微波消解法,消解步骤:

准确量取25mL混合均匀的水样于微波消解罐中,加入1.0mL过氧化氢和5mL浓硝酸,观察溶液,如有大量气泡生成,置于通风处静置,待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中,设置升温时间:10min,消解温度:180℃,持续时间:15min进行消解,程序运行完毕后将消解罐置于通风处冷却静置,放气、开盖,移出消解液,水定容至 50mL,待测。

 

五、仪器参考参数:

氩气流量:0.6~0.8MPa;冲洗泵速:50r/min;分析泵速:50r/min;泵稳定时间:5s;

RF功率:1150W;雾化气气体流量:0.8L/min;辅助气流量:0.5L/min。


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