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水中铅、镉、铜的测定

2020.3.04

双孔注入连续进样和GFAAS法联用分析

本文采用双孔注入连续进样石墨炉原子吸收光谱法测定某公园湖水和自来水中重金属铅、镉、铜的含量。通过硝酸和过氧化氢消解，以双孔注入法进行测量，峰高模式计算。实验结果表明：铅、镉、铜标准曲线相关系数分别为0.9999、0.9993、0.9994，相对标准偏差(RSD)为1.17%～1.93%(n=6)，回收率为90.8%～100%。整个实验方法具有灵敏度高，精密度高，回收率满足痕量元素分析准确度的要求等优点，为石墨炉原子吸收光谱法测定水体中重金属提供了新的分析方法。

随着大规模的工业发展及城市规模的扩大，土壤、大气、水环境中存在不同程度的重金属污染。重金属通过金属冶炼、化工废水、矿山开采、农药化肥及生活垃圾等途径进入水体，重金属在水中不能被分解，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物，且易产生生物富集作用，水体中的重金属不但污染水环境，也严重威胁水生生物和人类的生存。例如铅伤害人的脑细胞，致癌致突变，镉导致高血压，引起心脑血管疾病，破坏骨钙，引起肾功能失调。所以重金属的测定已成为环境检测中的重要指标。《水和废水监测分析方法(第四版)》中对水体中重金属的含量要求做了明确的规定，采用稳定、可靠、快速、高效的分析方法对水环境中的重金属进行检测是势在必行的。

图1.a双孔石墨管,b采样图像

双孔注入连续进样石墨炉原子吸收光谱仪是使用双孔石墨管(图1)来进行测试的。自动进样器可实现从样品杯连续吸入和连续注入石墨管的功能，进样后的图像如图1b所示，由图可见，样品被平分成两份分别平铺于石墨管内。采用该技术一方面可有效增大受热面积，升温过程中样品受热均匀，有效缩短了加热时间，且不易发生暴沸现象。另一方面，对于超痕量样品的检测过程中，可通过增大进样量(最大可达100μL)来提高分析的灵敏度。该双孔石墨管和连续进样功能相结合有助于准确、灵敏、高效的采用原子吸收光谱法进行检测分析。

本文采用双孔注入连续进样石墨炉原子吸收光谱法对某公园和自来水中的铅、镉、铜进行检测。该法同样适用于地表水、地下水及工业废水中的铅、镉、铜的快速检测。

实验部分

仪器与试剂

日立ZA3000原子吸收光谱仪;铅灯、镉灯、铜灯皆为中国有色金属研究院提供的空心阴极灯;Barnstead超纯水装置;Barnstead电热板。

铅、镉、铜标准溶液(1000ug/ml)均购于国家标准物质中心，实验时稀释至所需浓度。1%磷酸二氢铵(NH4H2PO4)溶液;硝酸(优级纯);某公园湖水;自来水;实验用水为超纯水。

样品前处理

取100mL水样加入200mL烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热(防止沸腾)至10mL左右，再加入5mL硝酸和10mL过氧化氢，继续消解至1mL左右，冷却至室温，加水溶解，转移至100mL容量瓶中定容。

分析条件见表1。

表1.仪器分析条件一览表

温度程序

表2.升温程序设定表

结果与讨论

标准曲线的绘制

将铅的标准溶液(浓度为0.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，15.0μg/L，25.0μg/L，30.0μg/L),镉的标准溶液(浓度为0.0μg/L，1.0μg/L，1.5μg/L，2.0μg/L，2.5μg/L)，铜的标准溶液(浓度为0.0μg/L，2.5μg/L，7.5μg/L，12.5μg/L，15.0μg/L)按上述测定方法绘制标准曲线。所得标准曲线如图1(铅)、图2(镉)、图3(铜)所示，数据见于表3(铅)、表4(镉)、表5(铜)。结果显示，铅、镉、铜标准曲线相关系数分别为0.9999、0.9993、0.9994，线性相关性良好。

图2.铅(Pb)标准曲线。

表3.铅(Pb)标准曲线数据结果

图3.镉(Cd)标准曲线。

表4.镉(Cd)标准曲线数据结果

图4.铜(Cu)标准曲线。

表5.铜(Cu)标准曲线数据结果。

样品的测定

按照上述实验方法，分别对某公园湖水和自来水中的铅、镉、铜的含量进行测试，测试结果汇总于表6。

表6.样品中铅、镉、铜测试结果

《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中铅、镉、铜元素标准限值(单位：mg/L)如表7所示,将实验数据与该规定相比较，结果发现该公园湖水中的铅、镉、铜含量都符合Ⅰ类水质要求，自来水中的铅、镉含量也符合Ⅰ类水质要求，铜含量符合Ⅱ类水质要求，即适用于集中式生活饮用水、地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产场、仔稚幼鱼的索饵场等。由此发现，该公园湖水和自来水的水质都是符合要求的。

表7.《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中铅、镉、铜元素标准限值(单位：mg/L)