大米中除草剂残留量分析实验
| 实验材料 | 大米 |
|---|---|
| 试剂、试剂盒 | 丙酮-水 CH2Cl2-环己烷 正己烷 |
| 仪器、耗材 | 滤瓶；凝胶色谱柱 |
| 实验步骤 |
1. 前处理 取样品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振荡30 min，过滤， 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振荡，分层。CH2Cl2层经无水硫酸钠脱水后浓缩至干。加入CH2Cl2环己烷（1 + 1） 20 mL。于 -40 ℃保持50 min,于20000 r/min下离心15 min。取出上清液浓缩至干。加入CH2Cl2-环己烷（1 + 1） 20 mL溶解后经0.45 un滤膜过滤。
2. 净化条件 凝胶色谱柱：ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 350 mm ×21.2 mm；预柱：ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 60 mm ×21.2 mm；流动相：CH2Cl2-环己烷（1 + 1），流量5 mL/min；预淋65 mL，收集洗脱收集80 mL，洗柱10 mL。
浓缩洗脱液至干，加入10 mL丙酮，取出3 mL，（相当3 g样品），浓缩至干，加入10 mL正己烷。
SAX （上）+PSA （下）柱先用5 mL丙酮、10 mL正己烷预洗，加入样液， 用10 mL正己烷淋洗，最后20 mL正己烷-丙酮（2 + 1）洗脱，浓缩后用3 mL丙酮定容，GC-MS测定。
3. GC-MS条件
检测器 MSD,接口280 ℃，SIM方式，选择离子见表2- 11。
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