大米中氨基甲酸酯农药残留量的注意事项
(1)测定原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(•CN),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定,电流信号的大小与含氮化合的含量成正比,以峰面积或峰高比较定量。
(2)样品预处理 粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样:称取约04g粮食试样,精确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入20～40g无水硫酸钠(视试样的水分而定),100mL无水甲醇。塞紧,摇匀,于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过于量筒中,收集50mL滤液,转入250mL分液漏斗中,用50g/L氯化钠溶液洗涤量筒,并入分液漏斗中。
蔬菜样品洗净、晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样:称取20g蔬菜试样,精确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入80mL无水甲醇,塞紧,于电动振荡器上振荡30min,然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中,用50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入500mL分液漏斗中,用100mL 50g/L氯化钠水溶液分次洗涤滤器,并入分液漏斗中。
(3)样品净化 粮食试样:于盛有试样提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚,振荡1min,静置分层后将下层(甲醇-氯化钠溶液)放入第二个250mL分液漏斗中,加25mL甲醇-氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇-氯化钠溶液中。
蔬菜试样:于盛有试样提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油醚,振荡1min,静置分层后将下层放入第二个500mL分液漏斗中,并加入50mL石油腿,振摇1min,静置分是后将下层放入第三个500mL分液漏斗中,然后用25mL甲醇氯化钠溶液并入第三分液漏斗中。
