双氢青蒿素哌喹片的检查方法
有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验。临用新制。
供试品溶液取本品细粉适量(约相当于双氢青蒿素g),置25ml具塞锥形瓶中,精密加二氯甲烷10ml,振摇使溶解,离心,取上清液用0.45μm滤膜滤过,取续滤液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液1.5ml,置50m量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度对照溶液(2)精密量取对照溶液(1)5ml,置100m量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。系统适用性溶液取双氢青蒿素对照品与青蒿素对照品各适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含双氢青蒿素20mg与青蒿素0.1mg的混合溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲苯丙酮-冰醋酸(90:10:2)为展开剂测定法吸取上述四种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开15cm以上,取出,晾干,喷以2%香草醛的硫酸乙醇溶液,在85℃加热10~20分钟至斑点显色清晰系统适用性要求系统适用性溶液中,双氢青蒿素与青蒿素应显清晰分离的斑点,对照溶液(2)应显单一清晰斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个;其中与对照溶液(1)主斑点颜色相同的杂质斑点,不得多于1个,且与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深(3.0%)。有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹50mg),置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液3ml,置100ml1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1%三氯乙酸溶液-磷酸(20:80:0.035)为流动相;检测波长为349nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按磷酸哌喹峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(3.0%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000)500m为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。双氢青蒿素供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取双氢青蒿素对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,摇匀,精密量取2ml,置10m量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,于37℃保温45分钟,放冷。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为237nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按双氢青蒿素峰计算不低于3000,双氢青蒿素两峰之间的分离度应大于2.0。测定法分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,用3.6%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,置60℃水浴中反应30分钟,取出,放冷,精密加磷酸0.7ml,播匀,用0.45μm滤膜滤过,取续滤液。
照高效液相色谱法(通则0512),在2小时内分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以双氢青蒿素两峰面积的和计算每片的溶出量。 限度标示量的70%,应符合规定。
磷酸哌喹供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含12.8g的溶液。
测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在345nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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