富马酸喹硫平的检查方法
酸度取本品0.20g,加水20ml,超声使溶解,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于喹硫平50mg),置l00ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含喹硫平1pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水三乙胺(670:330:4)(用磷酸调节pH值至6.8)为流动相;检测波长为289m;柱温为40℃;进样体积20l系统适用性要求理论板数按喹硫平峰计算不低于6000,喹硫平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除富马酸峰外,单个杂质不得大于对照溶液中喹硫平峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰面积(0.2%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液对照品溶液取甲苯适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含甲苯34.6μg的溶液。色谱条件用5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,进样口温度为100℃;程序升温,初始温度为50℃,保持5分钟,以每分钟8℃的速率升至130℃;检测器温度为260℃;进样体积1μl。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
