药物铁盐杂质检测方法--硫氰酸盐法
1、检查原理
三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。
2、操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成50mL,摇匀;如显色,立即与一定量标准铁盐溶液按相同方法制成的对照品溶液进行比较,不得更深比较时将其置于白色背景下,自上而下观察。
用硫酸铁铵配制标准铁盐贮备液,加入硫酸防止铁盐水解。标准铁盐溶液是在临使用时用标准贮备液稀释而成。
3、注意事项
(1)加入盐酸的作用 可防止Fe3+水解,并避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。以50mL供试液中加稀盐酸4mL所生成的红色最深。
(2)过硫酸铵的作用 将Fe2+氧化成Fe3+,同时防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
4、供试品的处理
(1)若供试液管与对照液管色调不一致或硫氰酸铁的颜色较浅时,可分别移于分液漏斗中,各加入正丁醇或异戊醇提取,分取醇层比色。
(2)某些酸根离子如
与铁离子形成有色配合物而产生干扰,排除的方法:适当增加酸度,增加硫氰酸铵试液的加入量,正丁醇提取后比色等。
(3)某些含铁的环状结构有机药物,需经炽灼破坏,将铁盐以三氧化二铁形式留于残渣中,再依法检查。
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