维生素B1的检查方法
检查
酸度取本品0.50g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.8~3.3溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.1ml,加水适量使成10ml)比较,不得更深硫酸盐取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硝酸盐取本品1.0g,加水溶解并稀释至100ml,取1.oml,加水4.0ml与10%氯化钠溶液0.5ml,摇匀,精密加稀靛胭脂试液[取靛胭脂试液,加等量的水稀释。临用前,量取本液1.0ml,用水稀释至50ml,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在610nm的波长处测定,吸光度应为0.3~0.4]1ml,摇匀,沿管壁缓缓加硫酸5.0ml,立即缓缓振摇1分钟,放置10分钟,与标准硝酸钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸钾81.5mg,置50m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于50g的NO3)0.50ml用同法制成的对照液比较,不得更浅(0.25%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.2mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节H值至5.5)(9:9:82)为流动相;检测波长为25nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按维生素B1峰计算不低于2000,维生素B1峰与相邻峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)铁盐取本品1.0g,加水25m1溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)重金属取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十总氯量取本品约0.2g,精密称定,加水20ml溶解后,加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8~10滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.54mg的氯(C1)。按干燥品计算,含总氯量应为20.6%~21.2%
