磺胺类药物杂质的2D LC/MS 定性检测
有关物质检查是药品质量控制的重要内容。合成药物中的有关物质通常来源于合成原料，中间体和副反应产物。对于药物中的这些杂质(含量>0.1%)通常应进行鉴定。目前这些检查也是新药报批的必须项目。液质联用技术是药物杂质检测的不可或缺的手段。世界各地药典的方法多是LC的方法，常常使用到磷酸盐、草酸盐等无机盐及这些盐类的缓冲溶液，甚至使用离子对试剂，以调节药物及杂质的保留时间。然而，非挥发性的缓冲盐作为流动相是无法应用到质谱中，因此，如果使用质谱对杂质进行定性，通常需要将非挥发性的缓冲盐换成挥发性的来进行。但是，更换过流动相后，杂质的保留时间往往会发生变化，这使得目标杂质的定位产生困难。
岛津公司为了应对该领域面临的问题，特推出了2D LC/MS杂质鉴定系统。使用该系统无需更换非挥发性缓冲盐的流动相，即可使用质谱仪(LCMS-IT-TOF)对目标杂质进行质谱分析。即保证了杂质定性的准确性又大大节省了方法开发人员的时间。
本文建立了使用2D LC/MS杂质鉴定系统定性检测磺胺间二甲氧嘧啶中4个杂质(磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)的方法。该方法使用非挥发性的磷酸缓冲盐对药物主成分和杂质进行了分离，并通过二维LCMS系统对目标杂质进行质谱定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，不但节省了方法开发人员的时间，并且保证了定性的准确度。供相关人员参考。
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