气相色谱三重四极质谱联用法（TSQ8000）测定水产品中7...3
标准曲线及最低定量限
按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质和内标物（PBDE-77，10 pg/ul）， 添加PBDEs 浓度为0.5pg/ul，1pg/ul，2pg/ul，5pg/ul，按照2.2 进行色谱－质谱分析。以S/N=3 为检出限，检出限谱图示于图3。由图3 可以看出，7 种PBDEs 的S/N= 均大于3。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。7 种PCBs 在0.5pg/ul ～ 5pg/ul 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.991，线性方程示于图4。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中7 种PBDEs 残留的定性与定量检测。
图3. 0.1pg/ul 7 种多溴联苯醚的色谱图
图4. 7 种多溴联苯醚的方法线性关系图
实际样品检测和方法精密度的测定
按照本实验方法对2 个实际样品进行分析检测，并对每个样品分别连续进样7 针，计算每个化合物的相对标准偏差RSD%。实验结果表2 表明，2 个样品中均不同程度含有目标有机污染物，该测试方法的相对标准偏差（RSD, n=7）为2.29-5.58%。
图5. 样品1 中检测出的各目标物的色谱图
推荐
