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利福平的来源和鉴别

2022.11.15

来源(名称)、含量(效价)

本品为3-[[(4-甲基-1-哌嗪基)亚氨基]甲基]-利福霉索。按干燥品计算,含C43H58N4O12应为97.0%~102.0%。


性状

本品为鲜红色或暗红色的结晶性粉末。

本品在甲醇中溶解,在水中几乎不溶。


鉴别

(1)取本品约10mg,加甲醇10ml溶解后,取1ml,用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在237nm、254nm、334nm和473nm的波长处有最大吸收,在296nm、394nm的波长处有最小吸收。

(2)取本品与利福平对照品各适量,分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液;另取利福平对照品和利福喷丁对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg和利福喷丁10mg的混合溶液,作为系统适用性溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一浓氨溶液(8:2:0.2)为展开剂,展开,晾干,日光下检视。一系统适用性溶液所显利福平和利福喷丁斑点应完全分离。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》198图)或对照品(Ⅰ或Ⅱ晶型)图谱一致(2010年版药典二部附录Ⅳ C)。

以上(2)、(3)两项可选做一项。



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