去乙酰毛花苷注射液的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约5mg,加硫酸1ml与甲醛1滴,使溶解,放置5分钟,再加水5ml,溶液呈黄色,并有青绿色荧光(2)取本品约20mg,加乙醇1ml,振摇,混匀,加间二硝基苯溶液(取间二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得)。本液(临用新制)5滴与氢氧化钠溶液(1→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫红色,渐渐变成褐色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集715图)一致
检查
臭味取本品2.0g,加水100m1,煮沸2分钟应无臭乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加乙醇30ml振摇使溶解,溶液应澄清无色氯化物取本品1.0g,加水100ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取上述氯化物检查项下剩余的滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)钡盐取本品2.0g,加水100ml与盐酸2ml,煮沸2分钟,冷却,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml,摇匀;取10ml加稀硫酸1ml,溶液不得浑浊干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.3%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。微生物限度照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定,同时10g供试品中不得检出沙门菌。
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