异维A酸的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取维A酸对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取异维A酸对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含40g的溶液,置3001x照度的光源下照射30分钟。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(770:225:5)为流动相;检测波长为355nm;进样体积201系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按异维A酸峰计算不低于3000,光降解物峰(相对保留时间约0.93)与异维A酸峰之间的分离度应大于1.5测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有与维A酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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