异维A酸凝胶的检查方法
酸碱度取本品1.0g,加水20ml,搅拌使溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制供试品溶液取本品1g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声使异维A酸溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀;取10m置具塞离心管中,每分钟4000转离心15分钟,取上清液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取维A酸对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10gg的溶液。
系统适用性溶液取异维A酸对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,置3000lx照度的光源下照射30分钟。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇-0.1mol/L醋酸铵(用三氟醋酸调节pH值为2.5)(7010:20)为流动相;检测波长为355nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按异维A酸峰计算不低于3000,光降解物峰(相对保留时间约为0.93)与异维A酸峰之间的分离度应大于1.5。
测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与维A酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的1.0%;其他各杂质峰面积的和(保留时间3分钟之前的峰面积忽略不计)不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。其他应符合凝胶剂项下有关的各项规定(通则0114)。
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