管或洗瓶的抽脂管的操作步骤——
试样碱水解
巴氏杀菌、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳
称取充分混匀样品10g(精确至0.001g)于抽脂管底部。加入2mL氨水,与管底部已稀释的样品彻底混合。将抽脂管放入65℃±5 ℃的水浴中,加热15min~20min,偶尔振荡样品管,然后冷却至室温。
乳粉及乳基婴幼儿食品
称取混匀后的样品高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和乳基婴幼儿配方食品:约1g,脱脂乳粉、乳清粉、酪乳粉:约1.5g(精确至0.001g),于抽脂管底部,加入10mL65℃±5℃的水,充分混合,直到样品完全分散,放入流动水中冷却。其余操作同巴氏杀菌、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳。
炼乳
脱脂炼乳称取约10g、全脂炼乳和部分脱脂炼乳称取约3g~5g;高脂炼乳称取约1.5g(精确至0.001g),于抽脂管底部。加入10mL水,充分混合均匀。其余操作同巴氏杀菌、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳。
奶油、稀奶油
先将奶油样品放入温水浴中溶解并混合均匀后,奶油称取约0.5g样品,稀奶油称取1g于抽脂管底部(精确至0.001g)。其余操作同巴氏杀菌、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳。
干酪
称取约2g研碎的样品(精确至0.001g)。加水9mL、氨水2mL,用玻璃棒搅拌均匀后微微加热使酪蛋白溶解,用盐酸中和后再加盐酸10mL,加海砂0.5g,盖好玻璃盖,以文火煮沸5min,冷却后将烧杯内容物移入抽脂管底部,用25mL无水乙醚冲洗烧杯,洗液并入抽脂管中。
抽提
加入10mL无水乙醇,在管底部轻轻彻底地混合,必要时加入两滴刚果红溶液。
加入25mL无水乙醚,加软木塞(已被水饱和),或用水浸湿的其他瓶塞,上下反转1min,不要过度(避免形成持久性乳化液)。必要时,将管子放入流动的水中冷却,然后小心地打开软木塞,用少量的混合溶剂(使用洗瓶)冲洗塞子和管颈,使冲洗液流入管中。
加入25mL石油醚,加塞(塞子重新用水润湿),按A.2.2所述轻轻振荡30s。
将加塞的管子放入离心机中,在500r/min~600r/min下离心1min~5min。或静置至少30min,直到上层液澄清,并明显地与水相分离,冷却。
小心地打开软木塞,用少量混合溶剂洗塞子和管颈,使冲洗液流入管中。
将虹吸管或洗瓶接头插入管中,向下压长支管,直到距两相界面的上方4mm 处,内部长支管应与管轴平行。
小心地将上层液移入含有沸石的脂肪收集瓶中,也可用金属皿。避免移入任何水相。用少量混合溶剂冲洗长支管的出口,收集冲洗液于脂肪收集瓶中。
松开管颈处的接头,用少量的混合溶剂冲洗接头和内部长支管的较低部分,重新插好接头,将冲洗液移入脂肪收集瓶中。
用少量的混合溶剂冲洗出口,冲洗液收集于瓶中,必要时,按17.3所述,通过蒸馏或蒸发去除部分溶剂。
再松开管颈处的接头,微微抬高接头,加入5mL乙醇,用乙醇冲洗长支管,如A.2.1所述混合。
重复2~7步骤进行第2次抽提,但仅用15mL乙醚和15mL石油醚,抽提之后,在移开管接头时,用乙醚冲洗内部长支管。
重复2~7步骤,不加乙醇,进行第3次抽提,仅用15mL无水乙醚和15mL石油醚。
注:如果产品中脂肪的质量分数低于5%,可省略第3次抽提。[2]
以下按第三法的称重所述进行。
