氯普噻吨的性状鉴别检查方法
性状
本品为淡黄色结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中易溶,在水中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为96~99℃。
鉴别
(1)取本品约10mg,加硝酸2ml后,显亮红色,加水5m1稀释,置紫外光灯下检视,溶液显绿色荧光。(2)取本品,加盐酸溶液(9→1000制成每1m1中约含50μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在324nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集304图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约50mg,置50m1量瓶中,加乙腈10ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾6.0g、十二烷基硫酸钠2.9g、四丁基溴化铵9g,加水550ml溶解)-甲醇-乙腈(55:5:40)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按氯普噻吨峰计算不低于2000,氯普噻吨峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封对照品溶液取乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷与苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1m中约含乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、三氯甲烷6g与苯0.2gg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持15分钟,以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持10分钟;进样口温度为160℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷与苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,置以五氧化二磷为干燥剂的干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
