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氢氯噻嗪的含量测定介绍

2022.10.31

  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.1mol/L磷酸二氢钠-乙腈(9∶1)(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)为流动相;检测波长为271nm,流速为每分钟1.5mL;柱温30℃。取氢氯噻嗪和氯噻嗪对照品,用流动相溶解并稀释制成每1mL含0.04mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。氢氯噻嗪和氯噻嗪峰的分离度应大于2.0。

  测定法:取该品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇-乙腈(1∶1)5mL,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置25mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10mL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氢氯噻嗪对照品适量,精密称定,同法制成每1mL约含0.04mg的溶液,作为对照品溶液。同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。

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