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测定pH值时注意事项《中国药典》2020

2021.12.02

  测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。

  (1)测定前,按各品种项下的规定,选择三种或两种合适的标准缓冲液对仪器进行校正,使供试品溶液的pH值处于它们之间。

  (2)先采用两种标准缓冲液对仪器进行自动校正,使斜率为90%~105%,漂移值在0±30mV或±0.5pH单位之内,再用pH值介于两种校正缓冲液之间且尽量与供试品接近的第三种标准缓冲液验证,至仪器示值与验证缓冲液的规定数值相差不大于±0.05pH单位;或者,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲溶液,先取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,与表列数值相差应不大于±0.02pH单位。若大于此差值,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02pH单位。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。

  (3)每次更换标准缓冲液或供试品溶液前,应用纯化水充分洗涤电极,再用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤,或者用纯化水充分洗涤电极后将水吸尽。

  (4)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。

  (5)如果供试品溶液的pH值超出上述标准缓冲液的pH范围,选择pH接近供试品的三种或两种标准缓冲液进行校正。

  (6)对弱缓冲或无缓冲作用溶液的pH值测定,除另有规定外,先用邻苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试品溶液,并重取供试品溶液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过0.05止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;两次pH值的读数相差应不超过0.1,取两次读数的平均值为其pH值。

  (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水。

  (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

  在只需测量大致pH值的情况下,也可釆用指示剂法或试纸法。


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