盐酸喹那普利
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭;有引湿性。本品在甲醇中极易溶解,在三氯甲烷中易溶,在水中溶解,在乙酸乙酯或乙醚中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中易溶比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1m1中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为13.0°至+17.0°
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集1201图)一致(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.10g,加水100m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。氯化物取本品约0.1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加乙醇10ml与水50ml使溶解,加硝酸酸化,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于1.7725mg的Cl。含氯化物以氯(CD计,应为7.2%~7.6%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸喹那普利与杂质Ⅰ对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中分别含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-磷酸-二乙胺(60:40:0.13:0.16)为流动相;检测波长为215nm;柱温为40℃;进样体积201系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,喹那普利峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于4.0。理论板数按喹那普利峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,精密量取4ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取乙腈适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含4.1g的溶液,精密量取4m,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;柱温为80℃;进样口温度为140℃;检测器温度为180℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙腈的残留量应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中含盐酸喹那普利0.2mg的溶液对照品溶液取盐酸喹那普利对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
血管紧张素转移酶抑制药
贮藏
30℃以下,密封保存
杂质
质IH3COH3CC2sH28N2O4420.50 [3S-[2(R),3a,11aB]]-1,3,4,6,11,11a-六氢-3-甲基1,4-二氧代a-(2-苯乙基)]2H-吡嗪并[1,2b]异喹啉-2-乙酸乙酯
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焦点事件
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项目成果
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