液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 2

2020.5.18

实验方法

液相色谱方法

所有样品均采用以下液相色谱方法：

质谱分析方法

质谱方法采用全扫描和宽隔离窗口的可变数据非依赖采集(FS-vDIA)方法：

数据处理方法

使用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2版软件进行数据处理。提取离子流色谱图采用5ppm的提取窗口。为了进行非目标筛查，使用一个包括450种组分的数据库，该库中内置了各种组分及其碎片m/z值。

分析物的定量基于全扫描信息（准分子离子）。另外，根据欧盟的法规要求（EC/657/2002），1至5个碎片离子用于定性确认，在上述浓度范围内获得线性标准曲线。

本文介绍的vDIA方法能够将全扫描数据依赖MS²（FS-ddMS²）和全范围碎片扫描模式（比如全部离子碎裂AIF模式）二者有机结合起来。如图2所示，其将一个全扫描和数个宽范围隔离窗口的MS²扫描相结合。在此设置中，MS²隔离窗的宽度从100Da到500Da不等，几个隔离窗口共同覆盖了先前全扫描的整个质量范围。

图2. 一个典型的FS-vDIA实验设置

FS-ddMS²方法的MS²扫描是对全扫描中检出的目标化合物（在母离子列表中）进行MS²扫描，其获得的碎片离子信息具有很高的选择性和灵敏度。对于其它关注的化合物，由于缺乏MS/MS定性确认，FS-ddMS2方法的回顾性数据分析仅基于精确质量数的全扫描定量。

全范围碎片扫描模式如AIF，其全扫描中所有化合物的碎片都在一次MS²扫描中检测，其优势在于可以采集样品中所有可能的全扫描和MS²扫描信息，因此，该方法尤其适用于回顾性数据分析。但是由于分析物本身的复杂性，导致每种化合物的碎片离子数量有限，因此，该方法的动态范围、选择性和检出限等方面存在一定局限性。

在vDIA方法中，碎片离子分布在多个宽范围隔离窗口中，这些窗口覆盖了完整的质量数范围。该方法具备相当高的灵敏度和选择性，同时保持了样品信息的完整性，因而非常适用于回顾性数据分析。表1中的定量限（LOQs）是以逐级稀释法进行全扫描定量并结合碎片离子定性确证得出的。定量限此处定义为，至少能以一个碎片离子进行定性确证的最低化合物浓度。

互联网

喜欢作者我要约稿