液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 3
对于准确定量和定性确认，用于定性确证的碎片离子需在保留时间和质量数两方面均能充分分辨，以免受到升高的背景或干扰峰的影响。图3举例说明，使用vDIA扫描模式和TraceFinder软件自动化处理所提取的定性碎片离子（右边面板）与定量母离子的离子色谱图重叠度和匹配度均很高。所有的定性离子不受干扰，且和定量离子同时流出，使定性结论毋庸置疑，这点对于复杂基质样品的分析特别重要。在vDIA模式下，能得到所有共流出碎片的轮廓图，因此通过碎片色谱峰积分并计算碎片离子比，也能够对定性结果进行更可靠的确证。
图3. 基质中所选化合物的选择性：A. 猪肉中加入5ppb氨苄西林；B. 猪肾脏中加入5ppb磺胺嘧啶；C. 猪血中加入1ppb洛硝哒唑；D. 牛奶中加入1ppb莫西菌素。
图4显示，在vDIA扫描模式下所选组分的线性动态范围。标准曲线范围从0.5ppb到500ppb，所有的线性相关系数R2均大于0.99。
图4. 所选化合物的线性
对于阿维菌素和多拉菌素，实验发现准分子离子稳定性不好，因此全扫描检测的灵敏度不高。这种不稳定性可能是由于采用了该通用方法的平均参数。在这种情况下，vDIA方法可以选用阿维菌素和多拉菌素的几个碎片离子进行定量，在这种模式下，相比全扫描模式而言，即使离子浓度远远低于准分子离子浓度，也能够完成可靠的定量和定性确认。
建立了定量曲线后，对低浓度基质加标样品中所有组分进行定量分析。肌肉和肾脏样品中加入5ppb抗生素，牛奶中加入1.0ppb阿维菌素，血浆中加入1.0ppb硝基咪唑类兽药。
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